谈谈氮吹仪,固相萃取仪如何检测白酒中的塑化剂 点击:67 | 回复:0



baojingkeji

    
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发表于:2013-05-02 16:24:22
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白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题,是当前白酒行业的热点问题,中国白酒协会分析认为:通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32mg/kg(超过国家规定的约8倍),最低0.495mg/kg(超过国家规定的约1.7倍),平均0.537mg/k g(超过国家规定的约2倍)。其中高档白酒含量较高,低挡白酒含量较低。塑化剂,又称增塑剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP。此后,塑化剂的“阴霾”效应不断扩散,在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后,其杀伤力让很多人谈“塑”色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害,长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱,还会增加肝肾负担,对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害,严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告,将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。

公司吸收国际上著名色谱仪构造和分析方法,依照国家《食品中邻苯二甲酸酯的测定》(GB/T21911-2008)标准,自主创新研发了GC-7900白酒塑化剂检测气相色谱仪,对白酒中塑化剂—邻苯二甲酸脂(钛酸酯)类物质的精确分析检测在国内色谱界具有广泛的领先地位。

一、主要性能特点:  
1、GC-7900白酒塑化剂检测气相色谱仪采用微机自动控制系统,可调式液晶显示屏,显示内容丰富直观;中文键盘式操作,设定参数及操作非常方便。
2 、采用全新双CPU设计、原装日本高集成电子电路技术,优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度达到0.1℃,显示精度高达0.01℃,并且使气相色谱仪可同时显示各加热部位的功率耗用百分比。 
3、三气路、大体积柱室的设计,可同时安装三根色谱柱和 FID、TCD两种检测器, 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器,以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。  
4、该白酒塑化剂检测气相色谱仪可十分容易的由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,真正实现了一机多用。  
5、仪器配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统,汽化室的设计借鉴了国外先进水平、具有小型化的独特结构设计,升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 
6、具有五阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。  
7、柱室具有变频智能化后开门自动降温系统, 降温速度非常快,(从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了真正意义上的近室温操作。  
8、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、汽化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。
9、具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。  
10、具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有提示故障原因及报警提示。

11、同类产品中首创断气保护及提示功能,可最大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。  
12、具有宽范围的故障自我诊断功能,36种自诊断信息,随时显示故障原因及处理方法。 

二、温控指标: 
1)柱箱:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
2)进样器:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
3)检测器:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
4)柱温箱体积: 248*248*260MM
5)程序升温阶数:五阶线性程升 
 三、检测器技术指标:

氢火焰离子化检测器(FID):  圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应极高

检测限:≤8×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)       基线噪声:≤2×10-13A

基线漂移:≤2×10-12A/30min                   线性:≥106

四、塑化剂检测用仪器标准配置:

1、主机:GC-7900白酒塑化剂检测气相色谱仪

2、CD-5石英毛细管专用色谱分析柱30M*0.25mm*0.25um

3、专用分析色谱工作站(不含电脑)

4、高纯氢气发生器 SCH-300ML (大于99.99%)

5、高纯氮气发生器 SCH-300ML (大于99.99%)

6、低噪音空气发生器SCH-2000L

7、前处理固相萃取仪YGC-6A(可选YGC-6,YGC-8)

8、氮吹仪YGC-12(可选YGC-24,YGC-36,YGC-48,YGC-12D等型号)

9、真空泵过滤装置

五、GC-7900白酒塑化剂检测气相色谱仪分析条件:

建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。
   CD-5石英毛细管柱:30M*0.25mm*0.25um

载气:氢气  流速1ml/min

进样口温度:250℃       进样方式:不分流进样

检测器温度:300℃       进样量:1ul

升温程序:初始柱温60℃,保持1min

          以20℃/min升温至220℃保持1min

         再以5℃/min升温至280℃保持4min




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