织物上甲醛定量分析方法 点击:262 | 回复:0



qinsun2018

    
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发表于:2017-12-07 13:23:48
楼主

织物上的甲醛包括甲醛、水解甲醛、游离甲醛,三者总和称为总甲醛。释放甲醛是指在一定温湿度下水解甲醛和游离甲醛的总合。



甲醛定量分析的方法有多种,主要有五大类,即滴定法、重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法(即气相萃取法和液相萃取法):滴定法和重量法适用于高浓度甲醛的定量分析,比色法、气相色谱法和液相色谱法适用于微量甲醛的定量分析,纺织品甲醛含量的定量分析常采用比色法。

 

比色法测定甲醛含量采用紫外线/可见光吸收分光光度计(UV/VIS)分析技术,其在分析极限、准确度和重现性方面有很大的优越性,但操作比较烦琐:。也有采用高效液相色谱法(HPLG技术)的,但目前并未普及使用。

 

(1)比色法:根据显色剂的不同可以分为以下几种方法。

 

①乙酸丙酮法:该法借助甲醛与乙酞丙酮在过量醋酸存在的条件下发生等摩尔反应,生成浅黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基吡啶,在其最大吸收波长412~415nm处进行比色测定。该法精密度高,数据重现性好,显色液稳定,几干扰少。

 

②亚硫酸品红法:将品红在酸性亚硫酸氢钠溶液中与甲醛反应,生成品红酸式业硫酸盐,玫瑰红色(偏紫)的盐,在550~554 nm的最大吸收波长下进行比色测定。该方法操作简便,但灵敏度偏低,显色液不稳定,重现性较差,适用于较高甲醛含量的定量分析。对甲醛含量较低的织物,此法的测定结果与乙酞丙酮法有较大差异。

 

③间苯三酚法:甲醛与间苯三酚在碱性条件厂反应生成橘红色化合物,在460nm下进行比色分析此法的优缺点与业硫酸品红法类似。

 

④变色酸法:又称铬变酸法。在硫酸介质中,甲醛与1 ,8-二羟萘-3 ,6-二磺酸发牛缩合和氧化反应,生成紫红色化合物,在最大吸收波长568~570nm处进行比色分析。该法的灵敏度较高,且显色液稳定性好,适用于测定低甲醛含量的织物。但该法易受千扰,适用于气相法萃取的样品处理方法。

 

⑤苯肼:苯肼或盐酸苯脱与高价铁离了在酸性或碱性介质下,能与甲醛产生红色至橙红色络合反应,在最大吸收波长550nm处进行比色分析。

 

 

(2)液相萃取法:

 

液相萃取法测得的是样品中游离的和水解后产生游离甲醛的总量,用以考察纺织品在穿着和使用过程中因出汗或淋湿等因素可能造成的游离甲醛逸出对人体造成的损害。

 

(3)气相萃取法:

 

气相萃取法测得的是样品在一定温湿度条件下释放出的游离甲醛量,用以考察纺织品在储存、运输、陈列和压烫过程中所释放甲醛的量,用以评估其对环境和人体可能造成的危害。

 

采用不同的预处理方法,测定所得的结果完全不同,液相萃取法所测甲醛的含量高于气相萃取法所测甲醛的含量。




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