使用 电感耦合等离子体发射光谱仪 经行样品分析,首先要将少量样品蒸发保证一部分原子从基态进入激发态这样它们在跃迁的过程中会辐射出光。这些光经过色散系统(光栅)被分成不同波长的谱线并被记录下来。这些谱线的强度经过识别后作为某些原子的浓度。 电感耦合等离子体发射光谱仪最基本的三个组成是激发光源,色散系统和检测系统。
1、激发光源
激发光源给分析式样提供蒸发原子化或激发的能量。为了使原子从基态进入到激发态可以有多种方法:
1)把一定量的物质喷射到火焰中或等离子区 ;
2)利用气体放电;
3)用激光激发。 气体放电经常用于金属材料的分析,根据分析的对象和仪器结构的不同把气体放电分为电弧放电和火花放电。
全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
火花激发和电弧激发的方式是很相似的都是把样品作为负极电极作为正极放电。电极与样品之间的距离就几毫米。现在电弧光源电压变得很小只有30- 40V,光源能量被降低。电弧激发样品时激发点小,直径不到1mm深度大约有0.5mm这与其所分析的材料有关。电弧放电可持续激发温度可达到6000K整个激发过程只需要3秒钟。激发样品产生的光并不都是来源于样品其中有和电极周围空气产生反应的光(如氧气和氮气)在进行工作时-般使用的电极(通常是铜制的)里的物质也会参与样品的激发过程对分析结果产生影响。因此在分析含铜的合金时常会使用银电极。长期的激发使用也会改变电极头的形状原来成直角的顶端就会变钝这样原本激发时电弧光在一点上,电极头变形后电弧光在其上会出现乱跳现象所分析的数据也就无法稳定了。总之电弧分析的精度要差一些,但它比较简单。在一些鉴别混料的工作中常会用到电弧。经常对电弧光源作定期的维护。上面提到的问题就可以避免。
火花放电
火花放电激发的整个过程是由每秒钟几百个火花来完成的。通过火花发生器参数的改变可以改变火花的频率和激发时间让激发光源变得更加稳定。有了惰性气体氩气的保护可使放电区形成类似真空的环境。火花放电时温度可高达1000K,可能造成电极损坏所以要使用高温材料钨作为电极。但使用火花激发分析时制备样品会有一定的要求样品要平整无污染否则会影响分析结果。通常要将样品平面稳定的放在电极孔上,下面是充氩气的激发室样品需要打磨以提高火花放电的稳定性。
2、激发方式的选择
打开全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪系统电源开关,即可启动系统在系统。电源打开的状态下打开激发源开关可提供激发抢电源。样品激发抢可用于火花和电弧两种激发模式下只需要更换相应的枪头部件。电弧激发可根据需要产生持续的类似直流放电的电流,这样就在电极和样品之间形成一个电离隙。在高达5000K到6000K的温度下等离子被蒸发原子化。采用电弧激发分析样品由于其精度较差RSD(5-10% )只能用于先兆分析(非定量分析)或混料控制。对于鉴别量大只判断样品是何种类的分析使用电弧激发就足够了。
电弧激发只几秒时间对分析对象没有太多要求不需要处理样品甚至表面有缺陷或部分氧化的样品都可以直接分析。因此适用电弧激发分析适合现场生产中的物料鉴别。与电弧激发相比,采用火花激发样品要求就严格得多。环境和样品表面存在氧化、析出、缺陷、气孔缺陷等都 会影响火花集中放电,也就是会形成扩散放电影响分析结果。
火花激发还需要惰性气体保护(氩气)氩气的纯度也会影响分析结果。但火花激发分析可以高精度的分析样品成份(定量分析)其主要优点是与电弧相比有较好的稳定性。用于电量分析分析结果的重复性好,有利于提高分析的准确度谱线的自吸比较小用于难激发元素的分析。所以火花激发经常用于实验室定量分析。
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