应用Ringbio纤维分析滤袋技术测定酸性洗涤纤维(ADF)的方法 点击:90 | 回复:0



ringbio

    
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发表于:2016-08-24 17:01:09
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应用滤袋技术测定性洗涤纤维(ADF)的方法

Ringbio纤维分析仪

1 范围

1.1 本方法规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。

1.2 本标准适用于各种植物性单一饲料。

2 原理

植物性经酸性洗涤剂浸煮,再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维,包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。

3 仪器和设备

3.1 消化装置- Ringbio纤维分析仪

3.2 滤袋- Ringbio专用滤袋

3.3 封口机

3.4 电热干燥箱。

3.5 高温电阻炉。

3.6 耐溶剂记号笔

3.7 干燥器:无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

3.8 分析天平- 精确至0.1 mg

4 试剂和溶液

4.1 硫酸

4.2 丙酮

4.3 十六烷基三甲基溴化铵

4.4 1.00mol/L 硫酸(1/2 H2SO4)溶液:按GB/T 601配制并标定

4.5 酸性洗涤2%十六烷三甲基溴化铵溶液):称取20g CTAB1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中搅拌溶解

5 测定步骤

5.1 试样

用耐溶剂记号笔给滤袋编号,称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中,记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。在距离滤袋上边缘约4 mm用封口机封口将样品在滤袋中展平,均匀分布。

至少取一个空滤袋作为空白,记为C,做空白测定。

5.2 预先脱脂

脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,浸泡10 min,倒掉溶剂,将滤袋放在网筛上凉干。

5.3 放置滤袋 

将样品袋放在托盘上,每层托盘可放三个一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少,8 层滤袋架上托盘要全部使用层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,将金属压锤放在支架顶部,以确保消煮过程中不浮起。

5.4 消煮

当处理24 个样品袋时,在消煮缸体内加入1900- 2000 mL 已配好的酸性洗涤剂溶液。如果处理样品少于20 个,按照每个滤袋加100 mL 溶液,但不能少于1500 mL 确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键,设置处理时间60min确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C

5.5 排废

时间到后加热搅拌自动关停,消煮结束,按下EXHAUST 按键,排出废液

*:消煮器中的溶液是有压力的在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。

5.6 水洗

溶液排后,打开盖子,加2L (70°C~90°C) 蒸馏水,放下盖子,但不旋紧。按下FLUSH 按键,设置时间为5 min。重复2 次,共淋洗3 次或洗涤至中性。。

5.7 浸泡丙酮

将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中,加丙酮至没滤袋,浸泡3~5 min取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。

5.8 烘干并称重

在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干24 h

*为避免滤袋燃烧,在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。

从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,称重记为m2

6 结果计算

试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算

其中:

m1——袋质量,g

m——样品质量,g

m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量,g

C——为空白袋校正系数(烘干后质量/原来质量)

7 安全注意

7.1 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。

7.2 十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激,因此操作时要带防尘口罩和手套。




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