煤质化验仪器测定焦炭挥发分的方法

　　一、焦炭挥发分测定方法简介：

　　称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在600℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。

　　二、焦炭挥发分测定需要的试剂：

　　①变色硅胶:工业用品。

　　②无水氯化钙:化学纯。粒状。

　　三、焦炭挥发分测定常用仪器和设备：

　　①挥发分坩埚:带严密盖的瓷坩埚.坩埚总质全为18一22g.其中盖的质量为5-6g.

　　②箱式高温炉：带有测温和控制装置能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约25-30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2仓一30mm。炉子的热容量应该是:当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温就恢复到900±10℃。炉膛恒温区应半年校正一次。

　　③坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限.安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离为3任一40mm.

　　④分析天平:感量0.0001g,

　　⑤秒表.

　　⑧干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氛化钙.

　　四、焦炭挥发分测定实脸步骤：

　　①用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚.称取粒度小于0 .2mm搅拌均后的试样1±0.01g(称难至0 .0001g)，使试样摊平。盖上盖，放存坩埚架上.注:如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。

　　②打开预先升温至900±10℃的箱式高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温内，立即开动秒表记时，并关好炉门。使坩埚连续加热7min，坩埚和架子放入后.炉温会有所下降，但们必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温193度到试验结束.否则此试验作废.

　　③到7min立即从炉中取出坩埚.放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中至室温(约20min)，称量。

　　五、焦炭挥发分测定试验结果的计算

　　①分析试样的挥发分按(5)计算：

　　m-m1

　　Vad=——————×100-Mad..........(5)

　　m

　　式中：Vad—分析试样的挥发分含量，%;

　　m—试样的质量，g;

　　m1—加热后焦炭残渣的质量，%;

　　Mad—分析试样的水分含量，%;

　　②干燥无灰基挥发分按公式(6)计算：

　　Vad

　　Vadf=—————————×100........(6)

　　100-(Mad+Aad)

　　式中：Vad—干燥无灰基挥发分含量，%;

　　Aad—分析试样的灰分含量，%;

　　Mad—分析试样的水分含量，%;

　　试验结果取两次结果的算术平均值。

　　六、焦炭挥发分测定精密度：

　　重复性r：不大于0.30%;

　　再现性R：不大于0.40%。