滤袋技术测定酸性洗涤木质素（ADL）的方法

Ringbio纤维分析仪

1 试剂

72%硫酸溶液：取734.69 mL浓硫酸，倒入200 mL 水中，冷却后稀释1000 mL。

2 仪器与设备

2.1 滤袋-Ringbio 专用滤袋。

2.2 封口机。

2.3 干燥器。

2.4 2 L和3 L的烧杯。

3 步骤

3.1 滤袋和样品的准备

3.1.1 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重为m₁。

3.1.2 准确称取0.5g (± 0.05 g )制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。

3.1.3 在距离滤袋上边缘大约4mm处用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。

3.1.4 至少取一个滤袋作为空白，记为C，做空白测定。

3.1.5 按照ADF测定方法进行处理。

3.2 ADF测定后，将干燥后的滤袋样品放入3 L烧杯中，加足量72 % 硫酸将滤袋浸没（大约250 mL）。

 *注：滤袋必须完全干燥，并冷却至室温后再加入72％ 浓硫酸。如果滤袋有水分存在，加硫酸后产生热，易使袋子中样品烧焦，影响测定结果。

3.3 将2 L烧杯放到3 L 烧杯中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋，并在30 min 内将2 L烧杯上、下提起大约30次。

3.4 3 h后将硫酸倒掉，然后用水淋洗除去硫酸。重复淋洗至pH 为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除去水。

3.5 在102°C±5°C 的烘箱中干燥4 h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重为m₂。

*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。

3.6 将滤袋放入已知重量为m₃ 的30或50 mL的坩埚中，在600 °C±15 °C条件下灰化2 h，冷却，称重为m₄。

4 计算

试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。

其中：

m₁——空滤袋质量，g；

m₂——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g；

m₃——坩埚质量，g；

m₄——坩埚质量+灰分质量，g；

m——样品质量，g；

C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。