应用Ringbio滤袋技术测定酸性洗涤木质素(ADL)的方法 点击:129 | 回复:0



ringbio

    
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发表于:2016-08-24 16:44:59
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滤袋技术测定酸性洗涤木质素(ADL)的方法

Ringbio纤维分析仪

1 试剂

72%硫酸溶液:取734.69 mL浓硫酸,倒入200 mL 水中,冷却后稀释1000 mL

2 仪器与设备

2.1 滤袋-Ringbio 专用滤袋

2.2 封口机

2.3 干燥器

2.4 2 L3 L烧杯

3 步骤

3.1 滤袋和样品的准备

3.1.1 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重m1

3.1.2 准确称取0.5g (± 0.05 g )制备好的样于滤袋中,记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。

3.1.3 在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。

3.1.4 至少取一个滤袋作为空白,记为C,做空白测定。

3.1.5 按照ADF测定方法进行处理。

3.2 ADF测定后,将干燥后的滤袋样品放入3 L烧杯中,加足量72 % 硫酸将滤袋浸没(大约250 mL)。

 *:滤袋必须完全干燥,并冷却至室温后加入72酸。如果滤袋有水分存在,加硫酸后产生热,易使袋子中样品烧焦,影响测定结果。

3.3 2 L烧杯放到3 L 烧杯中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋,并在30 min 内将2 L烧杯上、下提起大约30次。

3.4 3 h后将硫酸倒掉,然后用水淋洗除去硫酸。重复淋洗至pH 为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min水。

3.5 102°C±5°C 烘箱中干燥4 h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重m2

*为避免滤袋燃烧,在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。

3.6 将滤袋放入已知重量m3 3050 mL坩埚中,在600 °C±15 °C条件下灰化2 h,冷却,称重m4

4 计算

试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。

其中:

m1——袋质量,g

m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量,g

m3——坩埚质量,g

m4——坩埚质量+灰分质量g

m——样品质量,g

C——为空白袋校正系数(烘干后质量/原来质量)




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