煤的发热量是评价煤质的一项重要指标, 也是供热用煤的主要质量指标, 它不仅为煤炭分类提供依据, 还是动力用煤计价结算的依据。因此煤的发热量测定准确与否直接影响其在生产中的应用。

　　1 氧弹量热法的基本原理

　　氧弹量热法的基本原理是: 将一定量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 放出的热量被一定量的水吸收, 根据水温的升高来计算试样的发热量。在实际工作中, 自动量热仪是现代煤发热量测定的主要设备,它与自动量热控制仪配套使用, 整个测试过程全部自动控制, 提高了工作效率, 降低了劳动强度。但是, 煤质化验员的正确操作同样重要, 仍需细心观察, 分析排除操作中的影响因素, 以提供准确可靠的化验结果。发热量测定的规范性强, 只有严格遵守国标各项规定, 并排除试验过程中影响测定结果的因素, 才能获得准确可靠的化验结果。

　　2 发热量测定误差的主要原因及改进对策

　　2.1 热容量的标定准确

　　热容量标定的准确与否是影响发热量测定误差的主要原因。仪器的热容量可采用已知热值的基准物来标定仪器解决, 此时应注意苯甲酸的纯度, 最好使用经计量部门鉴定合格的苯甲酸, 并注意在压片及操作过程中不要将其玷污。已压制成片的苯甲酸, 应储存于干燥器中, 以免吸水。因为片状的苯甲酸吸水后比粉状的干燥还困难。

　　2.2 热容量标定条件与发热量测定条件的差异

　　( 1) 室温的影响。室温应尽量保持恒定, 在多次热容量标定和发热量测定过程中, 要保持室温在 17 ℃～30 ℃, 而且室内不应有强烈的热源和风扇等。为了保持室温, 化验室可选用空调, 但应该注意空调不能对着热量仪吹, 而且要等到室温稳定后才能测定, 一般在进行煤的发热量测定前 0.5 h 将空调开启, 并在发热量室内 4 个角分别悬挂 1 只温度计, 0.5 h后观察室内温度。待室温恒定之后, 调节外筒水温与室温温差在 1.5 ℃以内方可进行发热量测定, 而且每次测定室温变化不应超过 1 ℃。

　　( 2) 内筒的水量不能保持一致。自动量热仪内筒水是从外筒把水注入内筒, 要注意检查量热仪电磁阀, 包括进水阀和放水阀有无故障, 一旦故障, 内筒水量就会发生变化, 而内筒的水量不能保持一致会使仪器的热容量发生变化, 从而导致煤样热值出现明显差错。因此应经常用标准煤样或已知热值煤样检查仪器的热容量。

　　( 3) 同一煤样两次重复测定内筒初始温度未能保持一致。在试验过程中, 如用同一氧弹连续进行多次试验, 就会发现试验完成后用手触摸

　　氧弹其表面温度会较前一次试验时的温度高, 其实, 量热系统其他部件与氧弹一样存在这个问题。这样一来, 量热系统水温会逐渐升高, 从而使同一煤样两次重复测定内筒初始温度不能保持一致。因此, 可在测定煤的发热量之前先测该煤样的灰分, 根据所测定煤样的灰分, 据经验公式算出煤样的大概热值, 再根据煤样的热值调节内筒的初始温度; 或者同时备用多台设备以使内筒初始温度尽量保持一致。例如, 某煤样预测热值为 23 000 J, 热容量为 10 000 J, 外筒温度为 20 ℃, 那么此煤样燃烧后大约使内筒水温升高 2.3 K, 由于终点时内筒温度要比外筒温度高 1 K 左右, 因此内筒水温应为 18.7 ℃。

　　2.3 自动量热仪故障

　　( 1) 未定期对量热温度计进行校检。任何精密的测量仪器经过长时间使用都会因使用方式、传导材料性能变化、部件磨损等原因造成精度允许误差超值, 使用中如长期不进行校检, 将会影响设备工作质量。例如铂电阻测温探头的顶部是一玻璃制品, 很容易碰伤碰破, 当玻璃制品破裂后, 铂电阻内进水, 就会导致测温不准, 因此要正确使用铂电阻测温探头, 轻拿轻放, 妥善保管。

　　( 2) 搅拌器故障或搅拌速度不均匀。量热仪在使用过程中由于搅拌器线路接触不良或者搅拌器本身损坏出现故障, 使得搅拌桨时快时慢,

　　时转时停, 从而使搅拌速度不均匀搅拌桨被卡住不能自由动作, 导致内筒水温不均匀, 造成内筒水测温不准引起测量误差。

　　( 3) 自动量热仪与氧弹接触不良会造成点火失败。在发热量测定中,最常见的问题是点火失败, 主要原因: 第一, 氧弹接触不良。主要是氧弹经多次试验后, 两根接点火丝的接线柱被氧化, 使得点火丝与氧弹接触不良, 造成点火失败。第二, 氧弹内电极短路。氧弹内两电极靠得太近, 放入坩埚后造成短路, 以致点火失败。第三, 点火丝与煤样接触不好外。另外, 还应考虑经多次试验后自动量热仪与氧弹接触不良会造成点火失败, 因此要注意经常检查自动量热仪与氧弹的接触部分是否良好, 最好在试验前检查出存在的问题, 并设法排除, 提供准确可靠的试验结果。

　　( 4) 氧气压力及充氧时间不足。钢瓶中氧气压力低于 4.0 MPa 时不能再使用, 应重新更换氧气瓶。若瓶内氧气压力低于 5.0 MPa 时, 充氧时间应酌量延长, 因为氧弹内氧气压力不足或充氧时间不足会使煤样燃烧不完全, 造成结果偏低。因此, 钢瓶内氧气压力不得低于 5.0MP, 并且充氧时间不得低于 15 s。

　　( 5) 测试前不知道操作和仪器是否正常。在发热量测定中, 每天开始的第一对样常会出现同一煤样前两次重复测定, 往往会超出同一化验室允许误差, 这主要是量热系统在第一次试验时其本身没有达到热平衡所致。可在正式分析煤样之前先分析一废样, 使仪器的量热系统达到热平衡, 然后再称取标准煤样, 测得结果与标准值比较, 看所得结果是否在标样的标准值不确定度以内, 来判别操作和仪器情况是否正常。也可将本单位性质稳定的煤样制成分析煤样, 与标准煤样同时进行多次测定, 与标准值进行比较。若该煤样性质稳定, 测值稳定, 那么, 在对照试验时, 就可以代替标样, 判别操作和仪器情况是否正常, 节省了费用。

　　( 6) 对不易燃烧的矸石和其他低热值煤, 除包擦镜纸和掺苯甲酸外,也可掺入才测出不久的高热值煤, 在最后结果计算时减去掺入的煤样热

　　值既可。在自动量热仪测试程序中, 只要在添加物热值一栏内填上掺入煤样的热值, 并在煤样质量一栏内填上被测煤样质量即可。掺入煤样的热值=掺入煤样的弹筒热值 ×掺入煤样的质量。

　　3 结语

　　综上所述, 要提高煤发热量测定的准确度, 就必须做到以下 3 点: 第一, 热容量标定的准确性直接影响发热量的正确性, 因此应定期按国标

　　进行标定。第二, 自动量热仪应定期检查维护, 发现问题及时解决。第三,热容量标定条件应与发热量测定条件尽量保持一致。