液体颗粒计数器的实验设计

摘要：本论文主要设计研发一种液体颗粒计数器。颗粒计数器是一种测量液体中不溶颗粒的浓度，其浓度可以用颗粒的体积(质量)与液体的体积(质量)比表示。在实验中我们用体积比来表示浓度。根据Mie散射理论，设计了一种颗粒计数器的实验装置并进行了相关的实验研究，通过测量粒径为5um、10um、25um、76um的标准样品颗粒，测量结果基本准确。通过对测量结果地观察，分析了产生误差的原因并提出相应的改进意见。本论文的主要创新点有：第一，用凸透镜聚集散射光，用一个探测器接收，取代了环形探测器。第二，运用环形光阑收集一定角度范围内的散射光，利用这一角度范围内的光强来表示颗粒大小与光强的关系，避免使用空间多位探测器收集大角度的散射光。

关键词：米氏散射；激光粒度仪；颗粒计数器                   

Abstract：This paper mainly introduces a kind of liquid particle counter of experiments. Particle counter is a measure of liquid insoluble grain the concentration of the star, can use the volume of particles (quality) and the volume of liquid (quality) than said. In experiments with volume we board said. This paper mainly design developing a liquid particle counter, using laser light red point like do, according to the Mie scattering theory, collect certain angle within the scope of the scattering light, again through the photoelectric transforma- tion and calculated measured liquid size distribution. The reasonable design of the light path and the corresponding software, measuring the size for 5 um, 10 um, 25 um, 76 um standard sample particle results basic right. This experiment to the main innovation points: first, with a burning gathered scattering light, with a detectors receiving, replaced the annular detector, reduce the costs. Second, to collect certain Angle within the scope of the scattering the light, use this Angle within the scope of the light intensity to the particle size and light said strong relationship between, avoid to use the space probes collect more than large Angle scattering light, reduce the cost and reduce the size of the instrument.

Key word: Mie scattering, laser particle size analyzer, particle counter

Mie散射理论是德国科学家Gustav Mie于1908年，用麦克斯韦的经典波动光学理论，加上适当的边界条件，解出了任意直径，任意折射率的均匀球型颗粒的散射光强角度分布的严格数学解。目前市场上的各种光散射测径仪器的基本原理就是基于Mie散射理论及其近似解[2]。

1.1 Mie散射基本公式

如图2.1所示，近前向散射法液体颗粒计数器的结构和工作原理为: 从激光器(1)

发出的光经过长焦(f=300mm)凸透镜(2)，汇聚在环形光阑(6)中心，在环形光阑前的样品池(3)内的不溶颗粒被激光照射时，散射光向各个方向发出，其中经过环形光阑通光口的近前向散射光被短焦(f=25.4mm)凸透镜(7)汇聚在光探测器(8)上成像，经过光电转换和数据采集(10)在pc (11)中的程序中每次成像都将产生一个脉冲信号，根据相关文献，其强度和颗粒粒径的平方成正比[4]。

这样，软件将得到的脉冲数目和扫描时间相比较，可以得到颗粒数目浓度，将每个脉冲强度的开方视为粒径，可以得到粒径的数量分布，将每个脉冲强度的1.5次方视为颗粒体积，可以得到颗粒体积浓度和粒径的体积分布[4]。

在样品池中，颗粒离短焦距凸透镜(7)太近或太远都无法在光探测器(8)上成像，只有在离短焦距凸透镜一段特定距离(测量区内)的颗粒才可以成像，在这个测量区域内，其它因素，如颗粒与环形光阑通光区的距离，或激光束腰不等宽引起的脉冲强度变化等，引发的测量误差都在可接受的范围内，这保证了颗粒大小与脉冲信号强度的对应关系[5]。

光强度信号经过前置放大和A/D转换后直接输入电脑软件，不再通过峰值保持和计数器等电子器件，而由软件来做这些硬件的工作。这样提高了可开发性。

2.2实验装置设计

2.2.1激光器光源

激光器作为整个仪器的光源，对仪器的性能，质量和寿命都有至关重要的影响。本实验选择的是半导体激光器[6]。其主要参数如表2.1。

                            表2.1 激光参数表

参数   指标   

波长（纳米）   650   

输出功率（毫瓦）   5   

工作模式   连续   

光束发散角（毫弧度）   <1.5   

2.2.2长焦距透镜

由于激光器是准直的发散光，有一定发散角，为了在样品池(3)中得到比较细的激光光束，需要一个会聚透镜，为了得到足够的光强，实验中我们让激光汇聚在样品池的中心，这样在光阑(6)的中心就不再是一个点而是一个斑。由于光栅的中心是一个很小的圆形挡板，为了使主光束(激光器发出的未被散射的那部分光)全部被挡住，要求光斑的直径小于光阑中心挡板的直径。当透镜焦距太小时光斑的直径大于挡板的直径使得一部分主光束被探测器接收，会严重影响测量结果甚至不能测量。当透镜焦距太大时，造成仪器尺寸过大[7]。为了满足上述要求，所以选择长焦距透镜(2)的焦距为300mm。

2.2.3样品池

样品池的有效尺寸为50*40*5mm。样品池的厚度会影响测量的结果。样品池太厚会增加多次散射，同时会增加样品对激光的吸收，这些都会影响测量的准确性。样品池太薄，不利于搅拌。图2.2和图2.3是分别用5mm厚的样品池和15mm的样品池

测量25um的标准样品的实验结果。

比较图2.2和图2.3两个不同厚度样品池的测试结果可知5mm样品池的测试结果更加准确。液体颗粒计数器要求单个颗粒通过测试区，同时被激光照射产生散射。当样品池太厚时，将发生多次散射。在收集散射光的角度范围内，多次散射的光强与单个颗粒的散射光强相比会发生变化[8]。所以样品池的厚度应该尽量的薄，实验设计最终采用的样品池有效厚度为5mm。

2.2.4环形光阑

首先，我们定义光强第一次下降到最低点所对应的角为主发散角，见图2.4。

环形光阑(6)是一个环形通光口，如图2.5所示，R表示通光口的外径，r表示通光口的内径。环形光阑的通光口的剖面图如图2.6所示，β表示外径对应的通光角度，α表示内径对应的通光角度。环形光阑的通光口使一定角度内的散射光通过。运用处理Mie散射的软件MiePlot4205和数学计算可以从理论上得出R和r的值，但是计算复杂。R和r的设置应该满足以下两个要求：第一，β应该大于绝大多数的颗粒的主发散角，以保证能够接收到足够的光强。第二，不同粒径的颗粒在同一角度范围内的光强不同，找到这样一个角度范围使这个角度范围内的散射光强与颗粒的直径d大致成正比关系，而且要求比例系数越大越好。如果r太小，不能全部挡住主光束，而主光束相对于散射光而言是很强的，如果接收了一部分主光束，会对结果产生很大的影响，甚至不能得出测量结果，所以r不能太小。如果r太大，挡住主光束的同时也会挡住一部分前向散射光。由MiePlot4205可知大颗粒的散射光主要集中在前向较小的角度内，r太大会挡住大颗粒的大部分前向散射光，导致大颗粒测量不准。如果R太小，通过口太小，导致接收的散射光很弱，不利于实验的测量。如果R过大，接收了大部分散射光即各种粒径的颗粒的大部分光都被接收了，则不能根据光强定标计算出颗粒的粒径，达不到实验的要求。综上所述，R和r的值只有取合适的值才能达到想要的结果[9]。通过多次实验的方法找到了合适的R和r值，见表2.2。

                          表2.2  R和r的测量值

测量次数   R(mm)   R(mm)   

1   2.320   1.980   

2   2.280   1.780   

3   2.260   1.640   

4   2.240   1.740   

5   2.220   1.780   

6   2.300   1.800   

7   2.400   1.680   

8   2.300   1.800   

9   2.300   1.880   

10   2.320   1.900   

平均值   2.294   1.798   

2.2.5短焦距透镜

短焦距透镜(7)的作用是汇聚散射光，为了减小仪器的整体尺寸，选用了短焦距透镜，其焦距为f=25.4mm。

2.2.6接收器

接收器由三片并列的光电池感光片组成。其示意图见2.7。可以接收光的部分叫做通光口径，是一个直径为1mm的圆孔。当颗粒位于测量区内时，散射光汇聚于中间感光片，此时记一个数。当颗粒位于测量区与非测量区交界处时，三个感光片都能接收到光强，当两侧的感光片接收到的光强大于中间感光片接收到的光强的五分之一时不计数。当颗粒位于非测量区时，散射光汇聚于通光口之外，不能计数。

在样品池中，颗粒离短焦距凸透镜(7)太近或太远都无法在光探测器(8)上成像，只有在离短焦距凸透镜一段特定距离(测量区内)的颗粒才可以成像，在这个测量区域内，其它因素，如颗粒与环形光阑通光区的距离，或激光束腰不等宽引起的脉冲强度变化等，引发的测量误差都在可接受的范围内，这保证了颗粒大小与脉冲信号强度的对应关系[10]。

2.2.7计算程序

实验使用图形化编程语言Labview开发了颗粒计数器的操作软件，软件读取数据采集卡传来的电信号强度数据，加以显示和分析，后台可以很好的调节实验参数，软件的界面见图2.8。

图2.8为软件界面，最上面为示波器，显示数据采集卡传来的光信号强度数据。左边的中间部分为参数输入栏，依次为：计数（显示），阈值（输入），浓度（显示），最小粒径（显示），区间数（输入），最大粒径（输入）。其中，计数计的是有效脉冲数目，如2.2.5所述：当两侧的感光片接收到的光强大于中间感光片接收到的光强的五分之一时为无效脉冲；当两侧的感光片接收到的光强小于中间感光片接收到的光强的五分之一时和只有中间感光片接收的光强时，为有效脉冲。实验中可以自定义粒径分布区间数。右下部分为实验者设置得到的粒度分布柱形图。左下部分是为开发人员设置的脉冲宽度分布图。

2.3 实验及注意事项

本文主要介绍的是颗粒计数器的实验研究，所以实验装置的安装和调试就显得很重要，较好的光路有利于实验的进行和误差分析[11]。其安装和调试过程如下。

(1)安装好导轨，尽量使其水平。

(2)安装固定好激光器并校准激光器。

(3)安装上长焦距透镜，再次校准激光器

(4)依次安装上样品池和短焦距透镜。调节时用薄的毛纸片来代替样品散射光。调节短焦距透镜到样品池的距离，使屏能在透镜后接收到一个亮点。由于样品池有一定的厚度。所以前后移动薄纸片（25px左右），使亮点变成一个圆圈，但是要保证圈的大小小于光电接收器的通光口，这样才能保证透过短焦距透镜的散射光能被接收。反复调节样品池，透镜和接收屏三者之间的距离使它们满足上述要求。

(5)将探头放置于散射光汇聚为一点处，使得该点在探头正中心。

(6)将搅拌器安装于适当位置，将样品池放于搅拌器中心。

(7)调节样品池角度，使得反射光和入射光重合。

(8)放入样品，打开搅拌器，同时开始测量。

注意事项：

(1)所有的光学仪器，如透镜，样品池等都不能用手接触表面。如果不小心接了，

应该用酒精清洗，然后用擦镜纸擦干净。

(2)在做任何测试之前，都要用自来水反复清洗样品池，然后用纯净水冲洗几次。同时清洗搅拌棒。

(3)更换测试样品时必须用自来水反复清洗样品池，然后用纯净水冲洗几次。

同时清洗搅拌棒。

(4)样品溶液太浓或太稀都不利于测量。注意配置适度浓度的溶液。

(5)吹气搅拌法会引入杂质，如空气中的尘埃和不溶于液体的气泡。所以实验中

应该经常更换样品溶液。

(6)接收器和放大器之间的排线传导的电流很弱，容易受到外界的干扰。实验中让排线远离导线和变压器。

2.4 实验结果及分析

使用GBW标准物质测试，标准粒径为76um、10um、25um、5um。如果样品太浓，倒掉部分液体，加入纯净水稀释。测量结果见图2.9、图2.10、图2.11、图2.12。

实验结果分析：

(1)由图2.9、图2.10、图2.11、图2.12可见，测量结果的峰值中心位置基本正确。

(2)半高宽主要来源于激光束宽度的变化，由于氦氖激光器具有更好的光斑模式，可通过将激光器改为氦氖激光器减小半高宽。

(3)5um及以下标准颗粒的暂时无法测量。小颗粒的感光电流很小，排线受干扰严重。

(4)液体中有少量灰尘和杂质，这些灰尘和杂质对小颗粒测量的结果干扰大，例如在5um和10um样品测得的结果中，除了5um和10um处的单峰外，还有明显的灰尘和杂质的分布。

(5)要精确放置样品池的位置和方向。如2.2.6所述，样品池的位置必须精确确定。否则，不能进行测量。

(6)大颗粒的测量值偏小。

3.1实验误差分析

3.1.1大颗粒测量值偏小的误差分析

大颗粒测量误差是由于光路设计的问题引起的。为了分析大颗粒测量误差产生的原因，需要用软件MiePlot4205计算出散射光强与主发散角之间的关系[12]。软件MiePlot4205的界面如图3.1。

图3.1为MiePlot4205的界面。最上面为参数设置区，可设置的参数有：光源，颗粒直径，颗粒折射率，散射类型，散射角范围等。下面为显示区。横坐标为散射角度，纵坐标为发光强度。通过设置参数可以直观的看出不同粒径不同散射角的发光强度变化[13]。            

表3.1  MiePlot4205的设计参数

Light source   point   

Angle scale   0～180   

Drop size(Diameter)   1～100   

Wavelengths   0.65um   

Refractive index   1.3325705   

散射类型   Mie   

由表2.2可知r=1.798(mm),R=2.294(mm)。测量得到L=32(mm)。计算得到α=1.6100°和β =2.0512°。从表3.3中可以看出当d >45um时，对应颗粒的主散射角小于或等于1°，而环形通光口径中间遮挡主光束的挡板的边缘对应散射角即α为1.61°，也就是说大颗粒的大部分散射光被挡住了而不能被探测器接收[14]。这就是大颗粒测量误差大的原因。

3.1.2小颗粒测量误差分析

由于在实验中没有运用磁力搅拌器，而是用吹气泡的方法进行搅拌。这就会引入两方面的大颗粒，第一，吹入的气体是空气，引入了空气中的大颗粒，如尘埃等。第二，吹气泡搅拌法会引入不于液体的气泡，不溶气泡在液体中相当于大颗粒。同时，小颗粒的感光电流很小，传导排线容易受到外界的干扰，如导线、变压器等。

3.2 实验改进

3.2.1电磁噪声问题

     由于从探头到数据采集卡之间的排线中的电流很小很容易受到外界的干扰，如小型变压器、导线等都会干扰信号。由于可测量的最小颗粒取决于电磁噪声的大小，即电磁噪声越小可测量的颗粒越小，因此必须减小电磁噪声。

解决方案：前置放大器与探头之间的连线应尽可能短；探头和前置放大器之间的导线应该加金属壳，铝箔等形成静电屏蔽。

3.2.2大颗粒误差问题

大颗粒的测量误差见章节3.1.1的误差分析。要减小大颗粒测量误差就必须减小图2.6中的α，有两个途径：

第一，减小r的大小。但是前面的分析可知r的值不能太小，中间挡板必须将主光束全部挡住，否则会引起更大的误差。为了克服上述矛盾，我们可减小激光的出口光直径。目前使用长焦透镜聚焦的激光来得到细的“准直”激光，实验发现焦点处激光的准直度仍然不够好，这引起了测量结果中粒径分布明显变宽，因此必须提高激光焦点附近的准直度。使用出口光直径较细（<1.5mm）的激光器可以减小r。

第二，增大L的长度也可以减小α。由光学知识可知，只有当电光源位于一倍焦距之外是才能形成汇聚光。L的值是由后面短焦距的焦距决定的，换用大焦距透镜可以增大L，但会增加仪器的整体尺度。假设r的值不变，当L=100mm是α= 1.0313°，当L=150mm是α= 0.6875°，当L=200mm是，α=0.5157°。

3.2.3小颗粒误差问题

   小颗粒测量误差主要是样品中出现了大颗粒。目前使用的纯净水含有少量灰尘，即使使用更洁净的媒质如HPLC的酒精，由于样品池不够干净，因此最终的待测样品仍然有部分灰尘颗粒。这些灰尘颗粒在测小颗粒（<30um）时干扰很大。因此如何制作更洁净的标准样品，以及降低测量结果对灰尘的敏感，是重要的课题。彻底清洗样品池。目前的大比色皿不能在超声桶中清洗，否则可能会破裂。小的比色皿相对结实，在改用更小的比色皿后可能能在超声桶中清洗。同时，用磁力搅拌器取代气泡搅拌法，可以减少不溶气泡的出现，提高实验的准确度[15]。

3.2.4光路问题

   本实验最大的问题是怎样将主光束和散射光分开。考虑到我们能用来分开这两种光可以利用的有光的振幅、相位、传播方向和偏振态。首先，我们考虑振幅，振幅的不同在实验中表现为光强的不同，但是主光束比散射光强很多。如果用接收器全部接收，主光束的光强会将散射光强掩盖根本无法接收和计算散射光。而散射光和主光束的相位差别还不确定，即使知道了他们的相位差别，我们也很难由相位差将他们区分开来。再次，我们考虑传播方向的不同。我们已经知道，主光束和散射光之间的夹角是很小的，用什么样的光学器件将他们区分开来是以后的主要研究方向。最后，如果我们用偏振光来做光源，在不同的散射方向其偏振态是不同的[16]。所以能否利用主光束和散射光偏振态的不同来将他们区分开来，这也是以后一段时间内的研究方向。

4.结论

本文介绍的是基于Mie散射的液体颗粒计数器的实验研究。在详细了解了国内外关于光散射法液体颗粒计数器的研究和产品现状的前提下。分析不同测量方法的优缺点，选取了光散射法，设计出一种全新的，具有自主知识产权的液颗粒计数器。设计和完成了相关的实验研究和软件程序。基本达到预期的实验结果，并进行了误差分析，提出了实验改进意见。总结本文，主要工作和创新如下：

介绍了国内外颗粒检测技术的研究现状和主要产品。比较了不同原理测量方法的优缺点。确立了Mie散射法作为本实验理论基础。

    (2)根据Mie散射光强分布，设计出合理的实验装置。运用红光点状激光器做光源，收集一定角度范围内的散射光，再通过转化和计算得出被测液体的粒径分布。创新点有：第一，用凸透镜聚集散射光，用一个探测器接收，取代了空间多探测器，降低了成本。第二，收集一定角度范围类的散射光，利用这一角度范围内的光强来表示颗粒大小与光强的关系，避免使用环形探测器收集大角度的散射光，降低了成本。

(3)安装调试实验，测试标准样品，得出并分析结果。多次实验，总结出实验装置的相关参数。

(4)从理论和实际操作者两方面对实验误差进行了分析。大颗粒测量误差是因为实验原理的不完善引起的，小颗粒测量误差以为操作过程中引入了大颗粒而引起实验结果偏大。除此之外，还对电路和光路进行了误差分析。

(5)针对上述各种不同原因引起的误差，提出了相应的解决方案。减小光阑中心挡板的大小可以减小大颗粒测量误差。改变搅拌方式可以减小小颗粒的测量误差。对电路的升级和保护，以及对光路的改进可以减小误差。

通过大家的努力，取得了较好的结果。但是，实验中有很多地方不完善，需要提高和改进，并且实验向产品转换过程中也有很多需要解决的问题，为了缩小并赶上国际先进水平，今后要在以下几个方面展开工作：

(1)通过理论计算，完善实验的理论基础。本实验的核心就是光阑的内外通过口径，其值是通过实验得出的，为了得到更好的理论支撑，需要根据Mie散射光分布，计算出通光口径的值。

(2)根据误差分析所得出的改进方法，在实验上论证改进方法是否合理可行，能否得到预期的结果，是否是测量误差减小。

(3)怎样分开主光束和散射光一直是这个行业一个未能解决的难题。怎样减小主光束对测量结果的影响是以后工作的重心。

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