生物质燃料全硫的测定方法

1  范围

     本方法规定了测定生物质燃料中全硫的库伦法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度等。

2  方法提要

  生物质燃料样品在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，生物质燃料中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算生物质燃料中全硫的含量。

3  仪器设备

   3·1   SDS-IVa定硫仪：主要由下列各部分组成：

3·1·1  管式高温炉：能加热到1200℃以上，并有至少70mm长的（1150±10）℃高温恒温带。带有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。

3·1·2  电解池和电磁搅拌器：电解池高（120～180）mm，容量不少于400ml，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min，且连续可调。

3·1·3  库仑积分器：电解电流（0～350）mA范围内，积分线性误差应小于0.1%，配有（4~6）位数字显示器或打印机。

3·1·4  送样程序控制器：可按规定的程序灵活前进、后退。

3·1·5  空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500ml/min，抽气量约1000ml/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。

3·2  燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60mm，耐温1200℃以上。

3·3  电解液：称取碘化钾、溴化钾各5.0g，溶于（250~300）ml水中，并在溶液中加入冰乙酸10ml。

3·4  三氧化钨：

3·5  变色硅胶：工业品。

3·5  氢氧化钠：化学纯。

4  测定步骤

4·1 将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。

4·2  开动供气泵和抽气泵，并将抽气流量调节到1000ml/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

4·3  在瓷舟中放入少量非测定用的生物质燃料样，按4·4所述进行终点电位调整试验。如试验结束后，库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。

4·4  在瓷舟中称取粒度＜0.2mm的生物质燃料样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g），并在样品表面均匀地盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，样品即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数。

4·5  仪器标定

4·5·1  标定方法：使用有证煤标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定。

4·5·1·1   多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；

4·5·1·2   单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。

4·5·2  标定程序：

4·5·2·1  按4 测定步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。

4·5·2·2  将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。

4·5·3  标定有效性核验：另外选取（1~2）个煤标准物质或者其它控制样品，用被标定的测硫仪按照4 测定步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。

4·6  标定检查

仪器测定期间，应使用煤标准物质定期（建议10～15次测定后）对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其它控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。

   5  结果计算：

      若库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算：

St,ad = m1 ×100

m

       St,ad一生物质燃料的全硫含量，%；

       ml一库仑积分器显示值，mg；

       m一样品的质量，mg；

若库仑积分器最终显示数为硫的质量分数时，则直接读取数据即可。

6  方法的精密度

库仑滴定法全硫测定的重复性和再现性如表1规定。

表1  生物质燃料中全硫测定结果的精密度

全硫质量分数（St），% 重复性，St,ad % 再现性，St,ad %

≤1.50 0.05 0.15

1.50(不含)~4.00 0.10 0.25

＞4.00 0.20 0.35

7 试验报告

试验报告应包含下列信息：

a) 试样编号；

b) 依据标准；

c) 结果计算；

d) 与标准的偏离；

e) 试验中观察到的异常现象；

f) 试验日期；

8 测定注意事项

8·1   每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，应检查整个气路得密封性是否良好。

8·2   试验前，应保持送样槽的清洁，不得掉入样品，以免影响试验结果。

8·3   称样前的瓷舟应清除干净，严禁沾有未知试样，瓷舟应定期进行清洗或更换。

8·4   称取样品时，应先将样品充分搅匀，样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在样品表面覆盖一薄层。样品的水分值三天内有效。

8·5   整个试验做完后，应将电解液放出，装入棕色瓶内避光保存，并用蒸馏水将电解池清洗干净。

8·6   电解液应定期更换，一般周期为200个试样左右或已影响试验结果时更换。电解池也应定期进行清洗，一般用面纱、酒精擦去铂电极上的污垢，再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清洗。

8·7   烟尘过滤器及消音器中的脱脂棉应定期更换，以免影响测定结果。

8·8   变色硅胶应定期更换。若干燥管中有70%硅胶吸潮变色时，必需更换。

本文来源于收集于网络

本文由，

生物质燃烧机，木屑颗粒机，模板破碎机，粉碎机，煤气发生炉，收集分享

帮忙增加下流量，谢谢