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jindingxin

    
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发表于:2015-06-03 14:22:47
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生物质燃料挥发分测定方法

(马弗炉法)

1  范围

     本方法规定了测定生物质燃料中挥发分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度等。

     

2  方法提要

  称取一定量的空气干燥生物质燃料样品,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃条件下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占样品质量的百分数,减去该样品的水分含量(Mad)作为挥发分产率。

3  仪器设备

   3·1  马弗炉:带有温度计和调温装置能保持温度为900±10℃。并有足够的恒温区(900±5℃)。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔,小孔位置应使热电偶插入炉内后,其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校准一次。

   3·2  挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g;

3·3  分析天平:感量0.001g;

3·4  干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;

3·5  坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20~30mm为准;

3·6  坩埚架夹:

3·7  秒表:


4  测定步骤:

4·1  用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒

度小于0.2mm的空气干燥样品1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使样品摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

4·2  将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 

4·3  从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。


    5  结果计算:

 Vad = m1 ×100  - Mad  

m

  Vad一生物质燃料的挥发分产率,%;

      ml一样品加热后减少的质量,g;

      m一样品的质量,g;

      Mad一试样的内在水分,%;


6  方法的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表1规定。

表1  生物质燃料中挥发分产率测定结果的精密度

挥发分(Vad),% 重复性,% 再现性,%

<20 0.30 0.50

20~40 0.50 1.00

>40 0.80 1.50


7   试验报告

试验报告应包含下列信息:

a) 试样编号;

b) 依据标准;

c) 结果计算;

d) 与标准的偏离;

e) 试验中观察到的异常现象;

f) 试验日期;

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