生物质燃料挥发分测定方法
(马弗炉法)
1 范围
本方法规定了测定生物质燃料中挥发分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度等。
2 方法提要
称取一定量的空气干燥生物质燃料样品,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃条件下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占样品质量的百分数,减去该样品的水分含量(Mad)作为挥发分产率。
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3 仪器设备
3·1 马弗炉:带有温度计和调温装置能保持温度为900±10℃。并有足够的恒温区(900±5℃)。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔,小孔位置应使热电偶插入炉内后,其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校准一次。
3·2 挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g;
3·3 分析天平:感量0.001g;
3·4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
3·5 坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20~30mm为准;
3·6 坩埚架夹:
3·7 秒表:
4 测定步骤:
4·1 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒
度小于0.2mm的空气干燥样品1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使样品摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
4·2 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
4·3 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
5 结果计算:
Vad = m1 ×100 - Mad
m
Vad一生物质燃料的挥发分产率,%;
ml一样品加热后减少的质量,g;
m一样品的质量,g;
Mad一试样的内在水分,%;
6 方法的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表1规定。
表1 生物质燃料中挥发分产率测定结果的精密度
挥发分(Vad),% 重复性,% 再现性,%
<20 0.30 0.50
20~40 0.50 1.00
>40 0.80 1.50
7 试验报告
试验报告应包含下列信息:
a) 试样编号;
b) 依据标准;
c) 结果计算;
d) 与标准的偏离;
e) 试验中观察到的异常现象;
f) 试验日期;
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