生物质燃料全水分测定方法
1范围
本方法规定了测定生物质燃料中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度等。
在空气流中干燥的方式(方法A)、微波干燥法(方法B)适用于所有生物质燃料种类。
以方法A作为仲裁方法。
2方法提要
2·1 方法A:在空气流中干燥
称取粒度<6mm的生物质燃料,于(105~110)℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据生物质燃料干燥后的质量损失计算出全水分。
2·2 方法B:微波干燥法(水分仪)
称取一定量的粒度<6mm的生物质燃料,置于水分仪内,生物质燃料中的水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据生物质燃料干燥后的质量损失计算出全水分。经试验证明,测定结果与方法A中测定结果一致。
3试剂
3·1 无水氯化钙:化学纯,粒状。
3·2 变色硅胶:工业用品
4仪器设备(方法A和方法B)
4·1 空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在(30~110)℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量。
4·2 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格能容纳100g生物质燃料,且单位面积负荷不超过1g/cm2。
4·3 玻璃称量瓶:直径70mm,高(35~40)mm,并带有严密的磨口盖。
4·4 分析天平:感量0.001g。
4·5 工业天平:感量0.1g。
4·6 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4·7 水分测试仪:包括主机、计算机、打印机等设备。
4·8 坩埚:仪器随机配置。
5样品
5·1 生物质燃料样
粒度<6mm的全水分生物质燃料样,样品不少于1kg。
5·2 生物质燃料样的制备
5·2·1 粒度<6mm的全水分生物质燃料样按照《生物质燃料采制样方法》制备。
5·2·2 称取生物质燃料样之前,应将密封容器中的生物质燃料样充分混合至少1 min。
6测定步骤
6·1 方法A(空气干燥)
6·1·1在预先干燥和已称量过的浅盘内,迅速称取粒度<6mm的生物质燃料样100g(称准至0.1g),平摊在浅盘中。
6·1·2 将浅盘放入预先加热到(105~110)℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,干燥2 h。
6·1·3 将浅盘取出,趁热称量((称准至0.1g)。
6·1·4 进行检查性干燥,每次30 min,直到连续两次干燥生物质燃料样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
6·1·5 结果计算:
按下式计算生物质燃料中全水分:
Mt= m1 ×100
m
式中:
Mt——―生物质燃料样的全水分,用质量分数表示,%;
m——―称取的生物质燃料样质量,单位为克(g);
m1——―生物质燃料样干燥后的质量损失,单位为克(g);
6·2 方法B:(水分仪)
6·2·1 按水分测定仪说明书进行准备和调节,使仪器处于备用状态。
6·2·2 在预先干燥和已称量过的全水坩埚内迅速称取粒度小于<6mm的生物质燃料样2~12g(称准至0.001g),平摊在全水坩埚内。
6·2·3 按水分测定仪说明书测定步骤进行测定。
6·2·4 从仪器的显示器上直接读取全水分值。
7方法的精密度
全水分测定的重复性限如表1规定。
表1 生物质燃料中全水分测定结果的精密度
全水分(Mt),% 重复性,%
<10 0.4
≥10 0.5
日常分析时,无论采用方法A,还是方法B,都应对同一生物质燃料进行两次测定(通常为重复测定),两次测定值符合上表中精密度要求时,取其算术平均值作为测定结果。否则应进行第3次测定。推荐使用方法A进行测定。若采用方法B,必需经过试验,与方法A测试结果一致时,方能采用方法B进行分析。
8试验报告
试验报告应包含下列信息:
a)试样编号;
b)依据标准;
c)结果计算;
d)与标准的偏离;
e)试验中观察到的异常现象;
f)试验日期;
备注:
由于各项目公司微波水分仪型号不同,方法中对微波水分仪的具体使用步骤不再详细介绍。各项目公司具体操作时,参阅说明书。
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