采样及制样
为保证采集的样品具有代表性,采样时必须遵循下述原则:
样品应均匀采自全部待采的燃料中。
采样工具和装置应满足本实验方法中的要求。
采集的子样数和每个子样数的重量,参考GB474规定。
1 入厂燃料:
1.1 汽车采样:
1.1.1按料点、料种分别采样。
② ⑤
①
③ ④
1.1.2采样点的布置。汽车燃料采样点布置(见上图):生物质燃料用机动车装燃料时,采样均沿车厢对角线方向,按三点(首尾两点距车角0.5m)循环方式采取子样,另一点为中心点,采样时应下挖0.4m,当每车采样点超过5点时,中心点的采样不允许重叠,但要尽量靠近。同种燃料同批次(当天进入中心料场的同一种燃料)为2车时,每车可采用循环方式采3点(①②③),2(④⑤)点;,同种燃料同批次为3车时,每车可循环的采样数为2点(②③),2点(④⑤),1点(①),同种燃料同批次为4车时,每车可循环的采样数为2(②③),1(④),1(⑤),1(①)点,同种燃料同批次为5车及5车以上时,每车采样数为1点,依此类推,同种燃料同批次最小采样数不得少于5个,每车的采样数不得少于1个,每个子样的采样量遵照下述规定:当燃料长度小于等于10cm时,采取0.5kg;当燃料长度大于10cm时,采取1.0kg。
1.1.3参考GB474,针对机动车运料的实际情况,允许用户在车厢内部任意深度采样或在卸料过程中采样,作为燃料验收的依据,防止弄虚作假情况发生。
1.2 燃料垛上采样:依据“均匀布点、每一部分燃料采出几率相同”的原则,将子样分布在燃料堆的顶、腰和底(距地面0.2m)上,采样时应先除去0.2m的表面层,每堆燃料取样不少于10个点。
1.3 取样所得样品,每桶应贴上“取样卡”,并按规定尽快送化验室密封桶内保存,每车原料中所抽取样品,外观品质若无异常,则将样品混合好,在“取样卡”上记录车号、供应商名。若发现部分原料异常(如颜色,气味,霉味等)则应在异常桶上作记号,同时将正常与异常原料分装在不同的样品桶内,记录车号、供应商名,计算异常桶数占取样总桶数的百分率。全部样品带回化验室,以备进一步检验。
1.4 采样工具:采用适合的工具,以不损坏设备为原则。
2 入炉燃料:
2.1每值采取的子样数可按皮带实际上料量,并参照 “入厂燃料”中的有关规定进行。考虑到电厂的实际情况,入炉燃料的采样量不得少于入炉燃料量的十万分之五。
2.2在皮带上采样时,应按左、中、右的顺序,每15分钟一次,采取0.5kg燃料,每值共采样约16kg。
2.3对于打包成型的燃料,按总包数的2%抽采样品。每包采一个子样,采样位置为每包的中心处。采样量1.0kg。
2.4采样工具:采用适合的工具,以不损坏设备为原则。
3 制备样品前的基本要求:
为确保制备样品质量,缩短制备时间,减少粉尘污染,保护人体健康,样品制备应符合下列要求:
3.1制样室:制备样品应在专用的制样室内进行。室内面积不应少于20—25㎡,并应备有通风、卫生设施。地面为光滑水泥地,缩分、堆掺样品的地方应铺有厚度为5mm左右的钢板。
3.2 破碎设备:
3.2.1 FZ102型微型植物粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)
3.2.2 FW177型中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)
3.2.3 掺合工具:铁铲、铁锨。掺合燃料必须在钢板上进行,待缩分的料样至少应掺合3遍。
3.2.4 十字分样板:(自己加工制作)。
3.3 缩分和筛分设备:
3.3.1筛分筛:孔径为50、25×25、13×13、6×6、3×3、1×1mm的筛子和孔径为0.2mm的标准筛。
3.3.2 槽式二分器: 30(20、10、6)号槽式二分器:此器的格槽宽度为30(20、10、6)mm,格槽数目为12(16、16、16),斜度不小于60°,供缩分粒度为10~15、5~10、3~6、<3mm的料样用。
3.3.3 结合目前各个生物发电项目的实际情况,现场不具备破碎和缩分条件的电厂,可现场快速混匀,堆积,长度超标的料样应进行快速切割破碎,以不影响正常缩分。采用四分法进行缩分,共留取有代表性燃料1.0 kg左右,送化验室供制样和全水分化验用,化验室收到样品后,可用中药粉碎机按“3.5”制备试样的要求完成试样制备。
3.4 缩分方法:
3.4.1 堆锥四分法: 适用于粒度25mm以下料样的缩分。用适当的工具,将料样对着圆底面中心均匀散落,使之堆成锥体。如此反复三次后,用压板自锥顶向下压,再用十字分样器将料样分成四等分,弃去相对的两个,继续按上法掺合缩分,直到该料样达到相应粒度数所要求的质量为止。
3.4.2槽式二分器法:适用于粒度为13mm以下的料样。样品沿着二分器的长度方向均匀撒落,使料样流入存样箱,弃去任意一个存样箱的料样,留下料样重复上述操作,直至该料样达到相应粒度数所要求的最小重量为止。用二分器法缩分时,缩分前不需混合料样。
3.5 制备试样:
化验人员采用上述方法进行掺合,采用四分法进行缩分,把弃去二分之一后的燃料再掺合、缩分,将缩分后的燃料50-100克置于植物粉碎机内粉碎1-2分钟。取出后,立即将燃料样品25-50克摊平在称量盘中, 放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。在鼓风、高温条件下,干燥2h。然后从干燥箱中取出称量盘,立即在微型粉碎机内粉碎至粒度为0.2mm的样品,迅速放入干燥器中冷却至室温,此样品为分析基样品,用来分析内水、灰分、挥发份和发热量。
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