微波消解仪的工作原理 点击:151 | 回复:0



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发表于:2014-03-21 15:26:13
楼主

微波,是一种电磁波,是频率在300MHz-300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于雷达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。微波对人体的中枢神经系统、眼、循环系统、免疫系统、生殖系统等多方面有着危害,所以我们现实当中应当尽量减轻微波的危害。而比较好的仪器则是微波消解仪。微波消解仪适用于科研、教学领域样品的等研究;广泛适用于有大批量样品前处理需求的食品,化妆品,环境,生物和药物等行业的分析实验室。

1、微波消解试样的原理:

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz,家用微波炉也如此。

(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。

(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。

(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。

2、主要特征:

1、炉腔采用美国专利材料全氟烷氧基乙烯(PFA),耐强酸,抗高温

2、炉腔中设有样品罐架,转盘可逆向360°旋转,确保实验过程中所有样品能够均匀地接受微波的辐射,确保各个样品罐温度的一致

3、高压密闭水管检测系统压力,反馈控制,过压报警

4、采用内置的Pt100铂电阻进行精确的测温控制,实时监控高达300℃的温度,温控精度:±0.5℃

5、采用直接接触式压力测量方式,压力反映真实、准确,实时监控达900psi,控制精度:0.01MPa

6、同批次最多同时处理6个样品

7、通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率,提高电源部分的效率,减少了待机时的耗量,比传统微波消解节电20%以上。另外,变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音

8、炉腔内设有排风扇,外接排烟管,风速:5.8m?/min

9、微波设备下部设有压力传感器和温度测控电路系统

10、可实现输出功率连续调整,微波输出稳定

11、具有安全门锁以及压力传感器安全保护装置,确保安全



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