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赛默飞ICP-MS、ICP-AES及AAS的维修及性能区别
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瑞盛科技 个人主页 给TA发消息 加TA为好友 发表于:2019-05-22 17:19:53 楼主

有的朋友在纠结ICP-MS、ICP-AES和AAS这三种仪器该怎么选择,维修容不容易,维修会的容易,不会的都是难的,先告诉大家,要根据实际需求和市场规格来选择,这是大方向,变不了,具体为什么请往下看。

 

在之前随着ICP-AES的流行,而使得大部分的检测分析家咨询买一台ICP-AES是否值得?还是继续使用原来信赖的AAS。但是现在一个新技术lCP-MS横空出世,虽然价格较高,但是ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。

 

相对于有ICP-AES技术背景的人来说,ICP-MS是以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。

 

一、检出限

 

ICP-MS的检出限,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件);

石墨炉AAS的检出限为亚ppb级;

ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb;

一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出,ICP- MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如:S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。

 

二、干扰

 

1、ICP-MS的干扰

660-ICP-MS.jpg

(1)基体效应

 

试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率,采用基体匹配法或内标法可有效地消除。

 

(2)电离干扰

 

电离干扰是由于试样中含有高浓度的第1族和第1I族元素而产生的,采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施来解决是有效的。

 

(3)双电荷离子干扰

 

双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半,例如138Ba2+对69Ga+,或208pb2+对104Ru+。这类干扰是比较少的,而且可以在进行分析前将系统至佳化而有效地消除。

 

(4)空间电荷效应

空间电荷效应主要发生在截取锥的后面,在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用,形成重离子存在时首先损失掉轻离子,例如,Pb+对Li3+。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响,但这在实际应用是有困难的。同位素稀释法虽有效.但费用高,简单而至有效的方法是稀释样品。    

 

(5)质谱干扰

 

ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辨率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辨开,例如,58Ni对58Fe、 40Ar对40Ca、40Arl60对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。元素校正方程式(与ICP-AES中干扰谱线校正相同的原理)可用来进行校正,选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。

 

(6)基体酸干扰

 

必须指出,HCI、HCIO4、H3PO4和H2S04将引起相当大的质谱干扰。Cl+、P+、S+离子将与其他基体元素Ar+、O+、H+结合生成多原子,例如,35Cl 40Ar对75As、35Cl160对51V的叠加干扰。因此,在ICP-MS的许多分析中避免使用HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4是至关重要的,但这是不可能的。克服这个问题的方法有“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱(微栓)分离、电热蒸发(ETV)技术等,另外一个比较昂贵的选择是使用高分辩率的扇形磁场的ICP-MS,它具有分辩小于0.01amu的能力,可以清除许多质谱的干扰。ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制。

 

 

2、lCP-AES干扰

660-赛默飞ICP-AES.jpg

(1)电离干扰

 

仔细选用每个元素的分析条件或加入电离缓衡剂(如,过量的I族元素)可以减少易电离元素的影响。

 

(2)基体效应

 

与ICP-MS一样,ICP-AES可以应用内标来解决例如雾化室效应、试样与标准溶液之间粘度差异所带来的基体效应。

 

(3)光谱干扰

 

ICP-AES的光谱干扰其数量很大而较难解决,有记录的ICP-AES的光谱谱线有50000多条,而且基体能引起相当多的问题。因此,对某些样品,例如,钢铁、化工产品及岩石的分析必须使用高分辩率的光谱仪。广泛应用于固定通道ICP-AES中的干扰元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背景较高,需离线背景校正,应用动态背景校正对增进准确度是很有效的。各种分子粒子(如,OH)的谱峰或谱带对某些低含量的被测元素会引起一些分析问题,影响其在实际样品中检出限。

在ICP-MS中的背景是相当低的,典型的是小于5 C/S(计数/秒),这是ICP-MS具有极好的检出限的一个主要理由。

   

3、GFAAS干扰

660-赛默飞AAS.jpg

(1)光谱干扰

 

使用氘灯背景校正的GFAAS有少许光谱干扰,但使用Zeeman背景校正的GFAAS能去除这些干扰。

 

(2)基体效应

 

基体效应是被测物质在石墨管上不同的残留而生成的,它取决于样品的种类,应用基体改性剂和热注射能十分有效地减少这些影响。

 

(3)气相干扰

 

这是由于被测物质的原子蒸汽进入一个较冷的气体环境而形成的。现在采用等温石墨管设计和平台技术,试样被原子化后进入一个热的惰性气体环境,可有效减少这种干扰。

 

(4)背景干扰

 

在原子化过程中,针对不同的基体,应仔细设定灰化步聚的条件以减少背景信号。采用基体改进剂有助于增加可以容许的灰化温度。在很多GFAAS应用中,与氘灯扣背景相比,Zeeman扣背景可得到更好的准确度。

 

 

 

 

 

 


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