生物质燃料灰熔融性的测定方法

（高温炉法）

1    范围

本标准规定了灰熔融性的定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件，操作手续以及精密度等。

2    定义

2.1  变形温度（DT）

灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图 1DT）

注：如灰锥尖保持原型，则锥体收缩和倾斜不算变形温度。

2.2   软化温度（ST）

灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（图1ST）。

2.3   半球温度（HT）

灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图 1HT）。

2.4   流动温度（FT）

灰锥融化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图 1FT）。

3方法提要

将生物质灰制成一定的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度、流动温度。

4试剂和材料

4.1  氧化镁（HG/T 2573） ：工业品，研细至粒度小于0.1mm。

4.2  糊精：化学纯，配成100g/L溶液。

4.3  石墨粉：粒度直径＜1mm，含碳量＞99%。

4.4  标灰（GBW1112a）：

4.5  刚玉舟：耐温1500％以上，能盛足够量的碳物质。

4.6 灰锥托盘：在1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。 

5仪器和设备

5.1高温炉：凡满足下列条件的高温炉都可使用.

5.1.1   能加热到1500℃以上；

5.1.2   有足够的恒温带（各部位温差小于5℃）；

5.1.3   能按规定的程序加热；

5.1.4   炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性；

5.1.5   能在试验过程中观察试样形态变化。

5.2   铂铑－铂热电偶及高温计：测量范围0～1500℃，最小分度5ok,加气密刚玉保护管使用。

5.3  灰锥模子：由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。

5.4  灰锥托板模：由垫座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制作。

6  试验条件

6.1  试样形状和尺寸

试样为三角锥体，高20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于地面。

6.2  试验气氛及其控制

6.2.1  弱还原性气氛：炉内封入碳物质（石墨粉）。

6.2.2  氧化性气氛：炉内不放任何碳物质，并使空气自由流通。

7试验步骤

7.1灰的制备

取粒度小于0.2mm的空气干燥生物质燃料样，按灰分测定方法中的规定将其彻底灰化，然后用玛瑙研钵体研细至0.1mm以下。

7.2灰锥的制作

取1～2g灰样放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心推至瓷板或玻璃上，于空气中风干或低于60℃下干燥备用。

注：除糊精溶液外，可视灰样的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。

8测定手续

8.1在弱还原性气氛中测定

用糊精水溶液将少量灰样调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托盘的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。

将带灰锥的托板置于刚玉舟上。用封碳法来产生弱还原性气氛，即预先在舟内放置足够量的碳物质（一般称取石墨粉20g，均匀铺在舟内）。

打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端（相距2mm左右）。

关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：

900℃以下～，15～20℃/min；

900℃以上～，（5±1℃）℃/min。

随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度－变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时，断电、结束试验。

待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新试验。

8.2 在氧化性气氛下测定

测定手续与8.1相同，但刚玉舟内不放任何碳物质，并使空气在炉内自由流通。

9 试验气氛性质的检查

定期或不定期地用下述方法检查炉内气氛性质：

用标灰制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和FT）如其实际测定值与弱还原气氛下的参比值相差不超过40 ℃，则证明炉内气氛为弱还原性；如超过40℃，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。

10精密度

灰熔融性测定的精密度如表1规定。

表1

灰熔融特征温度 精密度

重复性，℃ 再现性, ℃

DT ≤60

ST ≤40 ≤80

HT ≤40 ≤80

FT ≤40 ≤80

11 试验记录和报告

11.1 记录灰锥的四个熔融特征温度：DT、ST、HT和FT，计算重复测定值的平均值并化整到10℃报出。

11.2 记录试验气氛性质及控制方法。

11.3 记录托板材料及试验后和表面状况。

11.4 记录试验过程中产生的烧结，收缩、膨胀和鼓泡等现象及相应温度。

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