应用ringbio纤维分析滤袋技术测定饲料中粗纤维 点击:345 | 回复:0



ringbio

    
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发表于:2016-09-13 16:55:19
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1 试剂

1.1 硫酸溶液——0.255 ± 0.005 N13.86mL 98%的硫酸加入到2L 蒸馏水中(溶液浓度需要通过滴定核查)

1.2 氢氧化钠溶液——0.313 ± 0.005 N25 g 氢氧化钠加入到2L 蒸馏水中。

2 设备

2.1 消化装置——Ringbio纤维分析仪

2.2 滤袋——Ringbio纤维分析专用滤袋

2.3 封口机 

2.4 干燥器

2.5 分析天平——精确至0.1mg

2.6 电热干燥箱

2.7 耐溶剂记号笔

3 步骤

3.1 试样

用耐溶剂记号笔给滤袋编号,称重(m1)。准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品于滤袋中,记为m。样品需要粉碎过1mm筛。在距离滤袋上边缘约4mm用封口机封口将样品在滤袋中展平,均匀分布。

至少取一个空滤袋作为空白,记为C,做空白测定。

3.2 预先脱脂

脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,浸泡10min,倒掉溶剂,将滤袋放在网筛上凉干。

3.3 放置滤袋 

将样品袋放在托盘上,每层托盘可放三个一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少,8层滤袋架上托盘要全部使用层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,将金属压锤放在支架顶部,以确保消煮过程中不浮起。

3.4 酸消煮

 当处理24 个样品袋时,在消煮缸体内加入1900-2000 mL 已配好室温酸溶液。如果处理样品少于20 个,按照每个滤袋加100 mL 酸溶液,但不能少于1500 mL 确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE 按键,设置处理时间40min确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C

3.5 排废

时间到后加热搅拌自动关停,消煮结束,按下EXHAUST 按键,排出废液

*:消煮器中的溶液是有压力的在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。

3.6 水洗

溶液排后,打开盖子,加2L (80°C) 蒸馏水,按下FLUSH 键,设置时间为5 min。盖上盖子或打开盖子均可。重复一次,共淋洗两次。

3.7 碱消煮

    使用室温碱溶液进行消煮。操作过程同3.4

3.8 排废

3.5

3.9 水洗

3.6

(o) 将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中,加丙酮至没滤袋,浸泡3~5min,然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。

(p) 在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干24h

*为避免滤袋燃烧,在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。

(q) 从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,称重记为m2

(r) 将滤袋放入已经知道质量(m3)的坩埚中在 600°C±15°C 条件下灰化2h 转移到干燥器中冷却,称取质量,计算灰分质量(m4)。

4 计算

    试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。

其中:m1 为空袋质量,gm2为提取烘干后滤袋+样品质量,gm3 为坩埚质量,gm4 为坩埚+灰分质量;C 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)m 为样品质量,g

5 安全注意 

5.1 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。

5.2 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,请用大量水冲洗。




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