特殊样品的水分测试其实并不难前篇 点击:111 | 回复:0



aitest005

    
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发表于:2013-01-20 19:08:25
楼主

 1、表面活性剂的水分测定

  
  加25mL甲醇与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入0.3…0.5g样品,测定水分,已分析的物质有:甜菜碱,杀藻胺,氯化十六烷基吡啶,二基甲基氯化咪唑,海明1622和壬基酚。
  
  按以下步骤测定十二烷基苯磺酸(以及残余硫酸的混合物)中的水分:加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约1g样品,测地水分。
  
  十二烷基磺酸钠(月桂基磺酸钠)和皂类可以在加热条件下用水分测定仪测定:加30mL21甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水(预滴定)。甲入约0.5g(可能的话,粉碎)样品,在相同温度下测定水分。
  
  Cocofattyacidaminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂:加25Ml41甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中,加入约5g苯甲酸,在滴定至无水(预滴定)。加入1…2g样品,测定水分。
  
  采用加热法(卡氏炉法)可测定多磷酸钠(300C),皂片和洗涤粉中的水分(120C)
  
  注释
  
  如果样品含有大量水分,应用无水甲醇稀释。。
  
  2、工业产品
  
  煤粉,煤尘,碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定,加热温度200…270C。样品量0.3…1g768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。
  
  氧相而氧化硅,一种体积大而轻的SiO2,有两种不同的分析方法:
  
  a)在甲醇溶剂中,样品量约0.2g
  
  b)采用768卡氏加热炉(200C)加热法测定,样品量50…100mg,库仑法。
  
  玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉:约1g180…200C。玻璃粉:约0.5g280…300C
  
  硝化酸(H2SO4HNO3的混合液)
  
  称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子,便小心加入约1g样品,然后用瓶塞封口,混匀溶液。加25mL甲醇滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入4…5g样品溶液(称量进样前后注射器的重量差,获得样品量),滴定其中水分。测量吡啶的空白值,计算时扣除。
  
  石膏,熟石膏
  
  石膏不能完全释放水分。必须采用加热法(200C)结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg
  
  熟石膏包含约0.5molH2O.25mL甲醇与滴定杯中,家热至50C,并滴定至无水(预滴定)加入约1g样品,在相同温度下测定水分。
  
  水泥
  
  25mL甲醇与滴定杯中,加热至50C,并滴定至无水(预滴定)。加入约0.2g样品,在相同温度下测定水分。
  

 



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