1、表面活性剂的水分测定
加25mL甲醇与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入0.3…0.5g样品,测定水分,已分析的物质有:甜菜碱,杀藻胺,氯化十六烷基吡啶,二基甲基氯化咪唑,海明1622和壬基酚。
按以下步骤测定十二烷基苯磺酸(以及残余硫酸的混合物)中的水分:加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约1g样品,测地水分。
十二烷基磺酸钠(月桂基磺酸钠)和皂类可以在加热条件下用水分测定仪测定:加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水(预滴定)。甲入约0.5g(可能的话,粉碎)样品,在相同温度下测定水分。
Cocofattyacidaminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂:加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中,加入约5g苯甲酸,在滴定至无水(预滴定)。加入1…2g样品,测定水分。
采用加热法(卡氏炉法)可测定多磷酸钠(300C),皂片和洗涤粉中的水分(120C)
注释
如果样品含有大量水分,应用无水甲醇稀释。。
2、工业产品
—煤粉,煤尘,碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定,加热温度200…270C。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。
—氧相而氧化硅,一种体积大而轻的SiO2,有两种不同的分析方法:
a)在甲醇溶剂中,样品量约0.2g
b)采用768卡氏加热炉(200C)加热法测定,样品量50…100mg,库仑法。
—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉:约1g,180…200C。玻璃粉:约0.5g,280…300C。
—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)
称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子,便小心加入约1g样品,然后用瓶塞封口,混匀溶液。加25mL甲醇滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入4…5g样品溶液(称量进样前后注射器的重量差,获得样品量),滴定其中水分。测量吡啶的空白值,计算时扣除。
—石膏,熟石膏
石膏不能完全释放水分。必须采用加热法(200C)结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg
—熟石膏包含约0.5molH2O.加25mL甲醇与滴定杯中,家热至50C,并滴定至无水(预滴定)加入约1g样品,在相同温度下测定水分。
—水泥
—加25mL甲醇与滴定杯中,加热至50C,并滴定至无水(预滴定)。加入约0.2g样品,在相同温度下测定水分。